2


Sintesis Salisilat 
(Aspirin)
Abstrak
Aspirin bersifat antipiretik dan analgesik karena merupakan kelompok senyawa glikosida, aspirin yang merupakan nama lain dari asam asetil salisilat dapat disintesis dari asam salisilat, yaitu dengan mereaksikannya dengan anhidrida asetat, hal ini dilakukan pertama kali oleh Felix Hofmann dari perusahaan Bayer, Jerman. Karena saat itu antipiretik dan analgesik yang ada sangat keras terhadap sistem pencernaan. Pada percobaan ini diperoleh persen rendemen .
Dalam tablet aspirin komersil sering kali masih terdapat asam salisilat didalamnya, juga ada tablet yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu perlu diuji kandungannya dengan uji FeCl3 dan diuji kadarnya dengan titrasi asam basa. Pada percobaan ini aspirin komersil masih mengadung asam salisilat sedangkan kandungannya adalah 66,15 % yang berarti telah memenuhi kadar kelayakan aspirin dalam sediaan farmasi oral menurut standar FDA.
Pendahuluan
Latar Belakang
Sifat antipiretik dan analgesik yang ditemukan berasal dari senyawa salicin. salicin merupakan kelompok glikosida. Glikosida adalah senyawa yang memiliki bagian gula terikat pada non-glikosa L.
Aglikon dalam salian adalah salial alkohol dan tereduksi sempurna menjadi asam salisilat. Asam salisilat sangat keras terhadap bibir kerongkongan dan perut, sehingga kimiawan felix Hoffmann yang awalnya terinspirasi oleh sakit artritis yang 
botol-aspirin
 diderita ayahnya, mensintesis asam asetil salisilat yang dinamakan aspirin yang ringan terhadap perut. Dengan  senyawa ini Hoffmann dapat mengobati ayahnya tanpa mengakibatkan iritasi perut yang parah seperti efek  samping obat artritis pada masa itu. Itulah salah satu fungsi aspirin yang dicobakan pada praktikum.
 indikasi aspirin adalah untuk meringankan rasa sakit, terutama sakit kepala dan pusing, sakit gigi, dan nyeri otot  serta menurunkan demam.
Tujuan Praktikum
Praktikum ini bertujuan untuk :
1. Mensintesis aspirin dari asam salisilat.
2. menentukan persen rendemen hasil sintesis
3. Menguji keberadaan asam salisilat
4. menentukan kadar aspirin dalam suatu senyawa menggunakan metode asam basa
5. Menentukan titik leleh asam salisilat
6. Menentukan titik leleh kristal aspirin dari hasil praktikum.
Teori Dasar
Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat menggunakan katalis 85% H3PO4 sebagai zat penghidrasi. Asam salisilat adalah asam bifungsional yang mengandung dua gugus –OH dan –COOH. Karenanya asam salisilat ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda yaitu reaksi asam dan basa. Reaksi dengan anhidrida asam asetat akan menghasilkan aspirin.
                                                                     

Sedangkan reaksi dengan methanol akan menghasilkan metil salisilat
Uji terhadap asam salisilat, ”my aspirin”, dan aspirin komersil digunakan untuk menguji kemurnian aspirin, khususnya mendeteksi apakah masih terdapat asam salisilat dalam sampel. Kemurnian aspirin bisa diuiji dengan menggunakan besi(III) klorida. Besi(III) klorida bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat mempunyai gugus fenol, seperti terlihat pada gambar.
Selain itu kemurnian aspirin juga dapat ditentukan dengan uji titik leleh, dimana seharusnya titik leleh aspirin murni adalah 136 oC . Persen rendemen dapat dihitung dengan :
Sedangkan untuk kandungan analisis aspirin dapat digunakan titrasi asam basa menggunakan NaOH setelah Kristal aspirin dilarutkan dalam etanol (pelarut organik)
Metodologi
Alat
Penangas air, erlenmeyer 125 ml, batang pengaduk, klem, corong buchner, tabung reaksi, tabung kapiler, melting blok, bunsen, termometer, buret.
Bahan
1,4 g asam asetil salisilat, anhidrida asetat, asam phosphat 85%, aqua dm, etanol, FeCl3, fenolftalein, tablet aspirin, NaOH 0,1 M.
Cara Kerja
Sintesis Aspirin
Sebanyak 1,4 g asam salisilat dimasukan kedalam erlenmeyer 125 ml. Lalu ditambahkan 4 ml anhidrida asetat sambil dibilas. Ditambahkan juga H3PO4 85% sebanyak 5 tetes, setelah itu dipanaskan. Setelah 5 menit diangkat dan ditambahkan 2 ml aqua dm. Ditunggu selama 3 menit, setelah itu ditambah lagi 20 ml aqua dm. Dibiarkan hingga mengkristal, bila tidak mengkristal dapat dilakukan penggoresan dinding dengan batang pengaduk. Ditambahkan 50 ml aqua dm dingin. Ditunggu hingga terbentuk kristal bila sudah terbentuk dimasukkan ke corong buchner lalu dipisahkan. Setelah itu dilakukan rekristalisasi. Ditambah 5 ml etanol dan 20 ml air hangat. Dipanaskan dan ditunggu hingga semua larut lalu dsaring dengan corong buchneer. Setelah didapat kristal lalu ditimbang dan dihitung rendemen.
Uji terhadap aspirin
Disiapkan 3 tabung reaksi yang sudah diberi anama asam salisilat, my aspirin, dan komersial aspirin. Dimasukkan masing – masing zat seperti yang sudah ada label. Setelah itu ditambah 20 tetes aqua dm sanbil digoyang. Setelah itu ditambah 10 tetes FeCl3 10%, diamati perubahan warna yang terjadi.
Penentuan titik leleh
Disiapkan 2 tabung kapiler, lalu di issi dengan sampel aspirin dan hasil sintesis. Dipasang melting blok dan termometer distatif. Dimasukkan juga pipa kapiler yang sudah diisi ke melting blok. Dipanaskan dengan bunsen. Diamati trayek titik lelehnya.
Analisis kandungan aspirin
Dimasukkan 2 tablet aspirin ke erlenmeyer 125 ml, sebelumnya dihancurkan hingga terlihat seperti bubuk terlebih dahulu. Dimasukkan 10 ml etanol dan 3 tetes fenolftalein, serta aqua dm hingga 50 ml. dititrasi dengan NaOH 0,1 ml hingga berubah warna. Dicatat volumenya lalu dihitung berapa masa asetil salisilat, menurut literatur kekuatan asam asetil salisilat minimal 5 grains (1 grains = 0,0648 g).
Data Pengamatan
Sintesis Aspirin
Kristal asam salisilat berwarna putih. Larutan yang dibentuk dari asam salisilat dengan anhidrida asam asetat dan 5 tetes larutan 85% H3PO4 keruh. Setelah 5 menit dipanaskan, larutan berubah menjadi bening. Kemudian ditambahkan air ke dalam larutan sehingga larutan menjadi keruh kembali, namun setelah beberapa lama, terbentuk kristal putih. Kristal ini dilarutkan dengan etanol dan direkristalisasi.
aspirin
Kristal aspirin
Didapat kristal berwarna putih berbentuk jarum yang bermassa 0.8225 gram.
Uji terhadap aspirin
img2939a   “my aspirin” aspirin komersil asam salisilat
 setelah ditetesi FeCl3 larutan memberikan warna yang berbeda-beda pada tabung. Tabung “my aspirin”    memberikan warna orange muda, tabung aspirin komersil memberikan warna orange keunguan,      sedangkan asam salisilat memberikan warna ungu.
Penentuan titik leleh
Titik leleh asam salisilat adalah 150-156 C dan titik leleh “my aspirin” adalah 120-124 C.
Analisis kandungan aspirin
img2936a
Pada analisis kadar aspirin menggunakan tritasi asam basa dengan sampel larutan tablet aspirin 0,2 gram, dan NaOH 0.098 N sebagai peniter, NaOH yang digunakan adalah 7.5 ml.
Perhitungan

Sintesis Aspirin

Massa asam salisilat : 1.4 gram,
Maka, mol asam salisilat =
Persamaan reaksi :
Mol aspirin sama dengan mol asam salisilat
Jadi massa aspirin = mol aspirin  Mr aspirin = 0.010145 mol  180
= 1.8261 gram
Persen rendemen dapat dihitung dengan menggunakan persamaan:
Jumlah mol NaOH yang bereaksi = 0,098 M x 7.5 mL = 0.735 mmol
Persamaan reaksi :
0.735 mmol 0.735 mmol
Massa aspirin dalam sampel
= 0.735  180 = 132.3 mg
Massa tablet yang digunakan adalah 0,2 gram, maka kadar aspirin dalam tablet
= (132,3 mg)/(200 mg) x 100 %=66,15 %
Pembahasan
Sintesis Aspirin
Pada pembuatan aspirin terjadi reaksi sebagai berikut :
H3PO4 yang ditambahkan, digunakan sebagai katalis, reaksi ini juga dilakukan pada air yang dipanaskan agar mempercepat tercapainya energi aktivasi. Sedangkan pendinginan dimaksudkan untuk membentuk kristal, karena ketika suhu dingin, molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada akhirnya
terkumpul membentuk endapan melalui proses nukleasi (induced nucleation) dan pertumbuhan partikel
mekanismenya adalah sebagai berikut :
Anhidrida asetat menyerang H+
Anhidrida asam asetat mengalami resonansi
anhidrida asam asetat menyerang gugus fenol dari asam salisilat
H+ terlepas dari –OH dan berikatan dengan atom O pada anhidrida asam asetat
anhidrida asam asetat terputus menjadi asam asetat dan asam asetilsalisilat (aspirin)
H+ akan lepas dari aspirin
Rendemen hasil praktikum ini , hal ini terjadi karena banyaknya Kristal yang menempel di alat-alat sintesis seperti corong Buchner, gelas kimia dan sebagainya.
Uji Terhadap Aspirin
Fenol yang bereaksi dengan FeCl3 akan memberikan warna ungu, karena asam salisilat adalah senyawa yang mengandung Fenol maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat juga akan memberikan warna ungu.
Dari percobaan diproleh bahwa
Asam salisilat + FeCl3 berwarna ungu, terbukti bahwa asam salisilat mengandung fenol
Dari literatur dapat dilihat bahwa asam salisilat memang mempunyai gugus fenol
Reaksi antara ”my aspirin” dengan FeCl3 memberikan warna orange muda, berarti dalam aspirin tidak lagi mengandung asam salisilat.
Reaksi antara aspirin komersil dengan FeCl3 memberikan warna orange gelap dengan sedikit keunguan, berarti hanya mengandung sedikit sekali asam salisilat.
Penentuan Titik Leleh Asam Salisilat dan Aspirin
Berdasarkan literatur, titik leleh asam salisilat adalah 159 oC, dari hasil percobaan diperoleh titik leleh asam salisilat 150-156 C, hasil ini tergolong sesuai, sedikit berbeda dengan literatur karena ketidaktelitian pengukuran titik leleh.
Titik leleh ”my aspirin” hasil percobaan 120-124 C. Berdasarkan literatur, titik leleh aspirin adalah 136 oC. Berbeda dengan literatur karena masih adanya sedikit pengotor pada kristal aspirin.
Analisis Kandungan Aspirin dalam Tablet Aspirin Komersial
kadar aspirin dalam tablet = 66,15 %
terdapat reaksi sabagai berikut,
sampai pada akhirnya semua aspirin telah bereaksi dan terdapat NaOH yang memberikan warna merah muda ketika bereaksi dengan indikator fenolftalein.
Aspirin yang terkandung dalam 0,2 g sample adalah 132,3 mg. Jika dikonversikan ke dalam 0,5 g (standard satu tablet) akan didapatkan massa aspirin sebesar 330 mg. Standar kelayakan berdasarkan FDA adalah minimal 5 grains asam asetil salisilat dalam 1 tablet (1 grains = 0,0648 g). berarti minimal harus terdapat 0,324 g asam asetil alisilat dalam 1 tablet. Jadi berdasarkan uji ini, kandungan aspirin dalam tablet memenuhi standar FDA.

Simpulan

Berdasarkan pemaparan di atas, dapat disimpulkan :
Persentase rendemen hasil sintesis aspirin adalah 66,15 %
”my aspirin” tidak mengandung asam salisilat, sedangkan dalam aspirin komersil masih terdapat sedikit asam salisilat
Aspirin adalah kristal putih berbentuk jarum dengan trayek titik leleh 120-124
Asam salisilat berbentuk kristal putih serbuk dengan trayek titik leleh 150-156 C
kadar aspirin dalam tablet = 66,15 %, kadar ini memenuhi standar FDA
Daftar Pustaka
Furniss, Brian S., et al., Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition-Revised. 1989. Longman Scientific & Technical, Essex, England. (page 135 -151, 236-240).
Gusdinar, Dr. Tutus, slide kuliah analisis gravimetri.2008. Sekolah Farmasi Institut Teknologi Bandung, Bandung (page 20-21)
http://farmasi.unlam.ac.id/pendidikan/GBPP/Kimia%20organik%202%20GBPP.pdf (diakses tanggal 16 Desember 2008)
Dr. Ritmaleni, mengenal lebih dekat
prekursor narkoba.2008. Fakultas
Farmasi UGM, Jogjakarta

Analisis Total Minyak Atsiri

Ditulis oleh Ikhsan Firdaus
analisis-minyak-atsiri 
Pendahuluan
Minyak Atsiri merupakan suatu minyak yang mudah menguap (volatile oil) biasanya terdiri dari senyawa organik yang bergugus alkohol, aldehid, keton dan berantai pendek. Minyak atsiri dapat diperoleh dari penyulingan akar, batang, daun, bunga, maupun biji tumbuhan, selain itu diperoleh juga terpen yang merupakan senyawaan hidrokarbon yang bersifat tidak larut dalam air dan tidak dapat disabunkan. Beberapa contoh minyak atsiri yaitu minyak cengkeh, minyak sereh, minyak kayu putih, minyak lawang dan dan lain-lain.
Penetapan yang dilakukan dalam praktikum ini ialah:
  1. Penetapan kadar eugenol dalam minyak cengkeh
Minyak atsiri yang dihasilkan dari tumbuh-tumbuhan cengkeh. Sebagian besar Eugenol. Eugenol termasuk golongan Fenol, sehingga dapat disabunkan oleh NaOH membentuk garam. Natrium eugenolat yang larut dalam air. Dengan melakukan penyabunan minyak cengkeh pada alat labu Cassia yang berskala pada lehernya, karena terpen tidak dapat disabunkan dan tidak larut dalam air, maka volume terpen bisa diketahui. Volume minyak eugenol dapat diketahui dari selisih anatara volume minyak cengkeh dikurangi volume terpen.
  1. Penetapan kadar sitronellal dalam minyak sereh
Minyak sereh diperoleh dari hasil penyulingan batang atau akar tumbuhan sereh. Minyak sereh merupakan sumber geraniol dan sitronellal. Mutu minyak sereh ditentukan oleh kandungan kedua komponen tersebut terutama sitronellal. Sitronellal termasuk golongan alkanal. Sehingga dapat ditetapkan dengan Metode Asidimetri, dimana sitronellal direaksikan dengan hidroksilamin-HCl akan membebaskan HCl, lalu HCl  direaksikan dengan KOH-alkohol berlebih, maka kelebihan KOH-alkohol akan dititar oleh HCl. Dengan dilakukan blanko, maka kadar sitronellal dapat diketahui.
Penetapan Kadar Eugenol
Dalam Minyak Cengkeh
Dasar
Eugenol termasuk golongan Fenol yang dengan NaOH akan membentuk Na-Eugenolat yang larut dalam air. Sedangkan terpen tidak disabunkan dan tidak larut dalam air, sehingga volume terpen dapat diketahui. Dengan diketahui volume terpen, maka volume Eugenol pun dapat diketahui.
Reaksi
kadar-eugenol-minyak-cengkeh
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan:
  1. Pipet gondok 10 ml
  2. Labu Cassia 100 ml
  3. Penangas air
  4. Gelas ukur
Bahan-bahan yang digunakan:
  1. Minyak cengkeh
  2. Larutan NaOH 10 N
Cara Kerja
  1. Dipipet 10 ml minyak cengkeh
  2. Dimasukkan ke dalam labu Cassia 100 ml
  3. Ditambahkan 35 ml NaOH 1 N, lalu dkocok selama 5 menit
  4. Dipanaskan di atas penangas air selama 10 menit
  5. Ditambahkan lagi NaOH 1 N sampai permukaan cairan berada pada skala labu Cassia
  6. Didiamkan selama 1 hari
  7. Dibaca volume terpen
Contoh Data
Volume contoh     =  10,0 ml
Volume terpen                    =    1,5 ml
Volume eugenol    =    8,5 ml
Contoh Perhitungan
rumus-kadar-eugenol
Penetapan Kadar Sitronellal
Dalam Minyak Sereh
Dasar
Sitronellal merupakan golongan aldehid yang bersifat pereduksi sehingga dengan hidroksilamin-HCl akan membentuk oksima dan membebaskan HCl. HCl yang dibebaskan, direduksikan dengan KOH-alkohol berlebih terukur, lalu kelebihan KOH-alkohol berlebih terukur dititar oleh HCl memakai indikator BTB yang dalam keadaan netral berwarna hijau.
Reaksi
penetapan-kadar-sitronellal
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan:
  1. Neraca
  2. Pipet tetes
  3. Pipet gondok 10 ml dan 25 ml
  4. Buret 50 ml
  5. Statif
Bahan-bahan yang digunakan:
  1. Contoh minyak sereh
  2. Alkohol netral
  3. Indikator BTB
  4. KOH-alkohol
  5. NH2OH.HCl
  6. Larutan HCl 0,5 N
Cara Kerja
  1. Ditimbang ± 2 gram minyak sereh
  2. Ditambahkan 2 ml alkohol netral, serta indikator BTB
  3. Ditambahkan 25 ml KOH-alkohol (dipipet)
  4. Ditambahkan 20 ml NH2OH.HCl
  5. Dikocok dan dibiarkan selama 15 menit
  6. Dititar dengan HCl 0,5 N hingga titik akhir berwarna hijau
  7. Dilakukan penetapan terhadap blanko
Contoh Data
contoh-penetapan-sitronellal
Vpenitar blanko = 23,70 ml
Vpenitar contoh = 21,25 ml
N HCl 0,5 N        = 0,4396 N
Contoh Perhitungan
contoh-perhitungan-kadar-sitronellal
Hasil Analisis
Hasil analisis total minyak atsiri dibandingkan dengan SNI No. 0075-79 dan SII No. 0006-72 adalah sebagai berikut:
Parameter
Hasil
Standar
% Eugenol
85,0 %
79 – 93 %
% Sitronellal
8,27 %
> 35 %
Pembahasan
Pada hasil analisis diperoleh penyimpangan pada kadar Sitronellal dalam minyak sereh, hal tersebut bisa disebabkan oleh adanya Sitronellal yang terbang dalam udara/suhu kamar karena sebagian minyak atsiri bersifat mudah menguap atau ketika melarutkan minyak atsiri dengan alkohol netral, mungkin alkohol yang digunakan belum benar-benar netral, sehingga alkohol tersebut akan berekasi dengan KOH, sehinga diperoleh kesalahan negatif.
Simpulan
Setelah melakukan analisis total minyak atsiri dan hasil analisis dibandingkan dengan SNI No. 0025-79 untuk minyak sereh dan SII No. 0006-72 untuk minyak cengkeh, maka dapat disimpulkan minyak sereh yang dianalisis memiliki mutu kurang baik dan minyak cengkeh yang dianalisis memiliki mutu baik.
Daftar Pustaka
Djalil, Latifah Abdul. 2003. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Terpadu. SMAKBo : Bogor.

 

Identifikasi Karbohidrat

I. Identifikasi Karbohidrat
Oleh Kedawung Senja

II. Tujuan Percobaan
1. Untuk memberikan pengalaman dengan melakukan uji umum karbohidrat.
2. Untuk memberikan kepada siswa informasi yang diperlukan untuk mengidentifikaso senyawa karbohidrat tidak dikenal.

III. Tinjauan Pustaka
Karbohidrat sangat akrab dengan kehidupan manusia. Karena ia adalah sumber energi utama manusia. Contoh makanan sehari-hari yang mengandung karbohidrat adalah pada tepung, gandum, jagung, beras, kentang, sayur-sayuran dan lain sebagainya.
Karbohidrat adalah polihidroksildehida dan keton polihidroksil atau turunannya. selian itu, ia juga disusn oleh dua sampai delapan monosakarida yang dirujuk sebagai oligosakarida. Karbohidrat mempunyai rumus umum Cn(H2O)n. Rumus itu membuat para ahli kimia zaman dahulu menganggap karbohidrat adalah hidrat dari karbon.
Karbohidrat, berdasarkan massa, merupkan kelas biomolekul yang paling melimpah di alam. Rumus empiris karbohidrat dapat dituliskan sebagai berikut: Cm(H2O)n atau (CH2O). Tetapi ada juga karbohidrat yang mempunyai rumus empiris tidak seperti rumus diatas, yaitu deoksiribosa, deoksiheksosa dan lain- lain Semua jenis karbohidrat terdiri atas unsur-unsur karbon (C), hidrogen (H), dan Oksigen (O). Perbandingan antara hydrogen dan oksigen pada umumnya adalah 2:1 seperti halnya dalam air; oleh karena itu diberi nama karbohidrat. Dalam bentuk sederhana, formula umum karbohidrat adalah CnH2nOn. Hanya heksosa (6-atom karbon), serta pentosa (5-atom karbon), dan polimernya memegang perana penting dalam ilmu gizi.
Lebih lazimnya dikenal sebagai gula, karbohidrat merupakan produk akhir utama penggabungan fotosintetik dari karbon anorganik (CO2) ke dalam zat hidup. Karbohidrat bertindak sebagai sumber karbon untuk sintesis biomolekul lain dan sebagai bentuk cadangan polimerik dari energi. Karbohidrat juga dapat didefinisan sebagai polihidroksialdehid atau polihidroksiketon dan derivatnya. Suatu karbohidtrat merupakan suatu aldehid (-CHO) jika oksigen karbonil berkaitan dengan suatu atom karbon terminal, dan suatu keton (=C=O) jika olsigen karbonil berikatan sengan suatu karbon terminal. Dalam alam, karbohidrat terdapat dalam monosakarida, oligosakarida dan polisakarida.
Karbohidrat mempunyai peranan penting dalam menentukan karakteristik bahan makanan, misalnya rasa, warna, tekstur, dan lain-lain. Sedangkan dalam tubuh, karbohidrat berguna untuk mencegah timbulnya ketosis, pemecahan protein tubuh yang berlebihan, kehilangan mineral, dan berguna untuk membantu metabolisme lemak dan protein.
Kedudukan karbohidrat sangatlah penting pada manusia dan hewan tingkat tinggi lainnya, yaitu sebagai sumber kalori. Karbohidrat juga mempunyai fungsi biologi lainnya yang tak kalah penting bagi beberapa makhluk hidup tingkat rendah, ragi misalnya, mengubah karbohidrat (glukosa) menjadi alkohol dan karbon dioksida untuk menghasilkan energi
C6H12O6 ——2C2H5OH + 2CO2 + energi
Beberapa turunan karbohidrat yang penting adalah glulosa, fruktosa dan Deosiribosa. Glukosa disebut juga gula anggur karena terdapat dalam buah anggur, gula darah karena terdapat dalam darah atau dekstrosa karena memutarkan bidang polarisasi kekanan. Glukosa merupakan monomer dari polisakarida terpenting yaitu amilum, selulosa dan glikogen. Glukosa merupakan senyawa organik terbanyak. terdapat pada hidrolisis amilum, sukrosa, maltosa, dan laktosa. Fruktosa terdapat dalam buah2an, merupakan gula yang paling manis. Bersama2 dengan glukosa merupakan komponen utama dari madu. Larutannya merupakan pemutar kiri sehingga fruktosa disebut juga levulosa. Ribosa da 2-deoksiribosa adalah gula pentosa yg membentuk RNA dan DNA.
Karbohidrat banyak terdapat dalam bahan nabati, baik berupa gula sederhana, heksosa, pentosa, maupun karbohidrat dengan berat molekul yang tinggi seperti pati, pektin, selulosa, dan lignin. Selulosa berperan sebagai penyusun dinding sel tanaman. Buah-buahan mengandung monosakarida seperti glukosa dan fruktosa.
Beberapa sifat karbohidrat antara lain:
1. Mono dan disakarida memiliki rasa manis yang disebabkan oleh gugus hidroksilnya, oleh karena itu golongan ini disebut gula.
2. Semua jenis karbohidrat akan berwarna merah apabila larutannya (dalam air) dicampur dengan beberapa tetes larutan α-naftol (dalam alcohol) dan kemudian dialirkan pada asam sulfat pekat dengan hati-hati sehingga tidak tercampur. Sifat ini dipakai sebagai dasar uji kualitatif adanya karbohidrat (uji Molisch)
3. Warna biru kehijauan akan timbul apabila larutan karbohidrat dicampur dengan asam sulfat pekat dan anthroe. Warna ini timbul karena terbentuknya furfural dan hidroksi furfural sebagai senyawa derifat dari gula-gula.
Sedangkan sifat-sifat umum karbohidrat menurut Soeharsono (1978), adalah sebagai berikut:
1. Daya mereduksi
Bilamana monosakarida seperti glukosa dan fruktosa ditambahkan ke dalam larutan luff maupun benedict maka akan timbul endapan warna merah bata. Sedangkan sakarosa tidak dapat menyebabkan perubahan warna. Perbedaan ini disebabkan pada monosakarida terdapat gugus karbonil yang reduktif, sedangkan pada sakarosa tidak. Gugus reduktif pada sakarosa terdapat pada atom C nomor 1 pada glukosa sedangkan pada fruktosa pada atom C nomor 2. Jika atom-atom tersebut saling mengikat maka daya reduksinya akan hilang, seperti apa yang terjadi pada sakarosa.
Larutan yang dipergunakan untuk menguji daya mereduksi suatu disakarida adalah larutan benedict. Unsur atau ion yang penting yang terdapat pada larutan tersebut adalah Cu2+ yang berwarna biru. Gula reduksi akan mengubah atau mereduksi ion Cu2+ menjadi Cu+ (Cu2O) yang mengendap dan berwarna merah bata. Zat pereduksi itu sendiri akan berubah menjadi asam.
2. Pengaruh asam
Monosakarida stabil terhadap asam mineral encer dan panas. Asam yang pekat akan menyebabkan dehidrasi menjadi furfural, yaitu suatu turunan aldehid.
3. Pengaruh alkali
Larutan basa encer pada suhu kamar akan mengubah sakarida. Perubahan ini terjadi pada atom C anomerik dan atom C tetangganya tanpa mempengaruhi atom-atom C lainnya. Jika D-glukosa dituangi larutan basa encer maka sakarida itu akan berubah menjadi campuran: D-glukosa, D-manosa, D-fruktosa. Perubahan menjadi senyawaan tersebut melalui bentuk-bentuk enediolnya. Bilamana basa yang digunakan berkadar tinggi maka akan terjadi fragmentasi atau polimerisasi. Sehingga monosakarida akan mudah mengalami dekomposisi dan menghasilkan pencoklatan non-enzimatis bila dipanaskan dalam suasana basa. Tetapi pada disakarida dalam suasana sedikit basa akan lebih stabil terhadap reaksi hidrolisis. (Soeharsono,1978)
Menurut kompleksitasnya karbohidrat digolongkan sebagai berikut :
1. Monosakarida
Monosakarida adalah monomer gula atau gula yang tersusun dari satu molekul gula berdasarkan letak gugus karbonilnya monosakarida dibedakan menjadi : aldosa dan ketosa. Sedang kan menurut jumlah atomnya dibedakan menjadi : triosa , tetrosa, dll. Monosakarida yang mengandung gugus aldehid dan gugus keton dapat mereduksi senyawa-senyawa pengoksidasi seperti : ferrisianida, hidrogen peroksida dan ion cupro. Pada reaksi ini gula direduksi pada gugus karbonilnya oleh senyawa pengoksidasi reduksi. Gula reduksi adalah gula yang mempunyai kemampuan untuk mareduksi. Sifat mereduksi ini disebabkan adanya gugus hidroksi yang bebas dan reaktif. ( lehninger, 1982)

Sifat-sifat monosakarida
1. Semua monosakarida zat padat putih, mudah larut dalam air.
2. Larutannya bersifat optis aktif.
3. Larutan monosakarida yg baru dibuat mengalami perubahan sudut putaran disebut mutarrotasi.
4. Semua monosakarida merupakan reduktor sehingga disebut gula pereduksi.
2. Disakarida
Tersusun oleh dua molekul monosakarida. Jika jumLahnya lebih dari dua disebut oligosakarida ( terdiri dari 2-10 monomer gula ). Ikatan antara dua molekul monosakarida disebut ikatan glikosidik yang terbentuk dari gugus hidroksil dari atom C nomer 1 yang juga disebut karbon nomerik dengan gugus hidroksil pada molekul gula yang lain. Ada tidaknya molekul gula yang bersifat reduktif tergantung dari ada tidaknya gugus hidroksil bebas yang reaktif yang terletak pada atom C nomer 1 sedangkan pada fruktosa teeletak pada atom C nomer 2. Sukrosa tidak mempunyai gugus hidroksil yang reaktif karena kedua gugus reaktifnya sudah saling berikatan. Pada laktosa karena mempunyai gugus hidroksil bebas pada molekul glukosanya maka laktosa bersifat reduktif .
3. Polisakarida
Polisakarida adalah polimer yang tersusun oleh lebih dari lima belas monomer gula. Dibedakan menjadi dua yaitu homopolisakarida dan heteropolisakarida. Monosakarida dan disakarida mempunyai rasa manis, sehingga disebut dengan "gula". Rasa manis ini disebabkan karena gugus hidroksilnya,. Sedangkan Polisakarida tidak terasa manis karena molekulnya yang terlalu besar tidak dapat dirasa oleh indera pengecap dalam lidah (Sudarmadji, 1996).
Ciri- ciri umum Polisakarida, yakni :
• Merupakan polimer unit monosakarida
• Unit monomer bisa :
o Homopolisakarida
o Heteropolisakarida
• Berbeda antara satu dgn yg lain pada unit penyusunnya, ikatan yang menghubungkan, dan rantai cabang yg terbentuk saat bereaksi dengan senyawa lain.
Contoh polisakarida yang penting yakni pati, yang merupakan polimer glukosa terdiri dari 2 macam polisakarida, yakni amilosa yang tidak bercabang, dan amilopektin yang bercabang banyak (C 1-6 setiap 10-30 residu). Bila dihidrolisis akan terbentuk a amilase (endoglikosidase), tidak larut dalam air, sehingga banyak digunakan sebagai bentuk simpanan karbohidrat pada tanaman.
Identifikasi Karbohidrat
1. Uji umum untuk karbohidrat adalah uji Molisch. bila larutan karbohidrat diberi beberapa tetes larutan alfa-naftol, kemudian H2SO4 pekat secukupnya sehingga terbentuk 2 lapisan cairan, pada bidang batas kedua lapisan itu terbentuk cincin ungu.
2. Tes Fermentasi, karbohidrat difermentasikan dengan ragi dalam waktu singkat, tetapi biasanya memerlukan 2-3 jam untuk memperoleh hasil meksimal. Hasli dari inkubasi yang lebih lama memungkinkan aktivitas bakteri.
3. Tes Benedict, yang biasa digunakan sebagai uji aldehid. Tes ini dapat juga digunakan untuk membedakan karbohidrat yang mengandung gugus reduksi dari yang tidak mengandung gugus reduksi. Reagen ini mengandung CuSO4, Natrium sitrat dan natrium karbonat dan didalam alkalin, larutan tersebut tidak mengkatalisis reagen benedict menunjukkan tes positif.
4. Tes Barfoed, reagen ini mengandung tembaga (II) asetat dalam larutan asam laktat. Asam tidak cukup kuat untuk menghidrolisis karbohidrat. Tingkat reaksi yang ditunjukkan dengan perubahan warna dan terjadinya oengendapan adalah berbeda untuk gugus karbohidrat yang berbeda. Dengan demikian, tes ini juga merupakan klasifikasi umum.
5. Reaksi Seliwanoff (khusus menunjukkan adanya fruktosa). Pereaksi seliwanoff terdiri dari serbuk resorsinol + HCl encer. Bila fruktosa diberi pereaksi seliwanoff dan dipanaskan dlm air mendidih selama 10 menit akan terjadi perubahan warna menjadi lebih tua.
6. Tes Iodin, yang akan memberikan perubahan warna bila bereaksi dengan beberapa polisakarida. Pati meberikan warna biru gelap, dextrin memberikan warna merah, glikogen memebrikan warna coklat kemerahan. Selulosa, disakarida dan monosakarida tidak memberikan warna dengan iodine.
7. Tes Asam Galaktarat (music), oksidasi karbohidrat dengan HNO3, menghsilkan asam dikarboksilat. Asam dikarboksilat ini berbeda dalam hal kelarutan dan yang dihasilkan oleh galaktosa adakah tidak larut. Sifat ini membedakan dari karbohidrat lain.


IV. Alat dan Bahan
4.1 Alat yang Dipakai
4.1.1 Tabung reaksi, penangas air, kompor pemanas
4.1.2 Pipet tetes, labu tetes, cawan penguap
4.1.3 Gelas ukur, beaker glass, gelas pengaduk
4.2 Bahan yang Dipakai
4.2.1 H2SO4 pekat, HNO3 pekat
4.2.2 Reagen Molisch, Reagen Barfoed, larutan KI, I2
4.2.3 Reagen Selliewanof, CuSO4, natrium Sitrat, Na2CO3
4.2.4 Glukosa, sukrosa, kanji
4.3 Gambar alat utama yang dipakai dalam percobaan


V. Cara Kerja
5.1 Tes Klasifikasi Umum
a. Tes Molisch
  • Menambahkan
  • mencampurkan
  • memiringkan tabung reaksi
  • menuangkan dalam tabung

b. Tes Fermentasi
  • melarutkan
  • menambahkan dan mencampurkan
  • diincubasikan (suhu 37o C), mencatat waktu

5.2 Tes Tergantung pada Kemampuan Karbohidrat untuk Mereduksi Logam
a. Tes Benedict
  • Menambahkan dalam tabung reaksi tahan panas
  • Mengocok
  • Meletakkan dalam penangas air mendidih
  • Mencatat perubahan warna dan transparansi

b. Tes Barfoed
  • Menambahkan dalam tabung reaksi tahan panas
  • Mengocok
  • Meletakkan dalam penangas air mendidih
  • Meletakkan tabung reaksi dalam air mendidih, 20 menit
  • Mencatat waktu untuk perubahan warna dan banyaknya endapan

5.3 Tes terhadap Monosakarida
a. Tes Selliwanof
  • Menambahkan dalam tabung reaksi
  • Mengocok
  • Meletakkan dalam penangas air mendidih
  • Mencatat waktu untuk perubahan warna atau transparansi
  • Meninggalkan tabung dalam penangas selama 10 menit, mencatat reaksi.
  • Melakukan tes terhadap glukosa, fruktosa, maltose, sukrosa 
 b. Tes Iodin
  • Menambahkan dalam cawan penguap
  • Mencatat perubahan warna
c. Tes Asam Galaktarat (mucic)
  • Menambahkan dalam tabung reaksi tahan panas
  • Meletakkan dalam penangas air mendidih dalam almari asam 1,5 – 2 jam
  • Memindahkan tabung, semalam atau lebih
  • Memperhatikan Kristal 

d. Tes Oksidasi Glukosa
  • Meletakkan
  • Kertas glukosa oksidase
  • Membiarkan selama 1 menit, mencatat hasil observasi 
 5.4 Identifikasi Terhadap Unknown Karbohidrat
  • Mempersiapkan sampel unknown karbohidrat, Mencatat nomer
  • Menyiapkan

REKRITALISASI
abstrak
salah satu metode pemisahan asam benzoate dari pengotor-pengotornya adalah memanfaatkan kemampuan asam benzoate membentuk Kristal. Sampel asam benzoate yang mengandung penngotor di campur dengan carbon aktif untuk menyerap pengotor pada sampel kemudian dilarutkan dalam aquades yang telah di panaskan terlebih dahulu selanjutnya dipisahkan antara residu dan filtratnya. Fitrat yang diperoleh dibekukan sampai diperoleh Kristal. Prinsip umum dalam proses rekritalisasi adalah jika terjadi pennurunan suhu maka solute menjadi kurang larut pada suatu solven tertentu. Dari percobaan yang telah di lakukan diperoleh berat asam benzoate murni sebesar 0,061 gr dalam sampel asam benzoate 0,3 gr sehingga rendemen yang diperoleh sebesar 20,3 %.

·         Dasar teori
                Rekritalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu solven  kemudian di kristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam suatu solven tertentu di kala suhu dinaikkan karena konsentrasi total impurity biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, jika dingin maka konsentrasi impurity yang rendah akan larut tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (arsyad,2001).
                Suatu zat mempunyai bentuk Kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai bentuk Kristal yang sama disebut isomorfik, contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4. Zat isomorfik tidak selalu mengkristal bersama secara homogen, artinya suatu partikel tidak dapat mengganti kedudukan pertikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat mengganti K+ dalam KCl meskipun bentuk krislal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua atau lebih bentuk krislal disebut Polimorfik. Contoh karbon dan belerang(Syukri,1999).
                Ukuran Kristal yang terbetuk selama pengendapan tergantung pada dua factor yaitu laju pembentukan inti dan laju pertumbuhan krisral. Jika laju pembentukan inti tinggi maka banyak sekali Kristal yang terbentuk tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi kristal yang lebih besar jadi terbentujnya dendapan terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pertumbuhan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari suatu larutan makin tinggi derajat lewat jenuh maka makin besar kemungkinan membentuk inti baru, jadi makin besar laju pembentukan inti.  Laju pertumbuhan Kristal dipengaruhi juga oleh derajat lewat jenuh(Svehla,1979).

·         Apparatus
                Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan kali ini  antara lain : corong Buchner, corong kaca, erlenmenyer, beaker glass, batang pengaduk, hot plat, melting point apparatus, gelas arloji, neraca analitik dan gelas ukur.
·         Bahan
                Adapun bahan yang digunakan antara lain sampel asam benzoate 0,3 gr , karbon aktif dan akuades.
·         Cara kerja
Pada percobaan ini langkah-langkah yang harud dilakukan yaitu diambil 50 ml aguades kemudian dimasukkan dalam beaker glass dan dipanaskan dalam hot plat sampai hampir mendidih. Ditimbang 0,3 gr asam benzoate ditambahkan karbon aktif kemudian dimasukkan kedalam beaker glass yang telah berisi air panas dan diaduk sampai larut sempurna kemudian disaring sehingga diperoleh residu dan filtrate. Filtrate didinginkan dengan es batu ataupun freezer, setelah terentuk banyak kisi-kisi Kristal maka disaring dengan corong Buchner sehingga di peroleh residu dan filtrate. Residu dioven kemudian ditimbang dan ditentukan titik leburnya menggunakan melting point apparatus kemudian dibamdingkan dengan referensi tang ada.
·         Analisa Hasil
Pada percobaan rekristalisasi  ini kita menggunakan sampel asam bencoat dimana pada sampel tersebut ditambahkan carbon aktif. Fungsi dari karbon aktif adalah untuk menyerap pengotor. Prinsip umum yang berlaku dalam proses rekristalisasi adalah jika terjadi penurunan temperature maka suatu solut  menjadi kurang larut dalam suatu solven tertentu.
Keberhasilan dalam rekristalisasi sangat tergantung padapelarut yang dipakai sehingga pelarut yang baik harus memenuhi syarat-syarat berikut:
ü  Pelarut tidak menimbulkan reaksi terhadap padatan organic yang dimurnikan.
ü  Mudah dipisahkan dari Kristal dengan cara penguapan
ü  Kelarutan pengotor dalam pelarut sangat kecil
ü  Murah dan tidak bebahaya
Prinsip kerja dari corong Buchner adalah memisahkan endapan dari pelarutnya dengan cara menghisap udara dan tekanan dalam Buchner dengan menggunakan pump Buchner sehingga tekanan didalam lebih kecil (hampir sama dengan nol) daripada tekanan diluar sehingga filtrate cepat menetes ke bawah dan residu yang dihasilkan lebih banyak.
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh asam benzoate murni sebesar 0,061 dari sampel asam benzoate sebesar 0,3 gr. Dari data diatas kita dapat menghitung rendemen dengan menggunakan persamaan:
Rendemen = Berat asam benzoat murni / berat sampel asam benzoate x 100%
Dari persamaan tersebut diperoleh rendemen sebesar 20,3 %  
·         Daftar Pustaka
Arsyad, M. Natsir.2001. Kamus Kimia Arti dan Terjemahan Istilah. Jakarta: Gramedia
Svehla.1979. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka
Syukri.1999.Kimia Dasar 3. Bandung: ITB Press


EKSTRAKSI ASAM-BASA
Abstrak
Ekstraksi asam basa digunakan untuk mempelajari prinsip dasar dalam metode ekstraksi yaitu sama halnya dengan ekstraksi cair-cair didasarkan pada distribusi zat terlaarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Pada percobaan ini mengekstraksi asam benzoate dengan menggunakan pelarut NaOH dan Toloena maka akan dihasilkan Natrium benzoate dan H2O yang terdistribusi toloena kemudian Natrium Benzoat direaksikan dengan HCl menghasilkan asam benzoate kembali dan NaCl. Rendemen yang diperoleh adalah 5,6 %
·         Dasar Teori
     Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitik. Ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk itu dalam laboratoria organic, anorganik, atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunkan peralatan yang rumit, namun seringkali diperlukan hanya sebuah coronng pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit. Tehnik itu dapat diterapkan sepanjang jangjaun konsentrasi yang lebar, dan telah digunakan secara meluas untuk isolasi kuantitatis yang luarbiasa sedikitnya dari isotop-isotop bebas pengemban yang diperoleh dengan transmutasi nuklir, demikian pula isolasi bahan industry yang diproduksi berton-ton(Day,1986:461).
     Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan factor-faktor sebagai berikut (Hendayana,2006):
1.       Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta disttribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.
2.       Kelarutan pelarut organic rendah dalam air
3.       Mudah melepaskan kembali gugus yang bersangkutan didalam air untuk keperluan analisis lebih lanjut.
4.       Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
5.       Tidak mudah terbakar dan
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah (Arsyad,2001):
1.       Tipe persiapan sampel
2.       Waktu ekstraksi
3.       Kuntitas pelarut
4.       Suhu pelarut
5.       Tipe pelarut
Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan berulangkali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya banyak tapi diekstraksi hanya sekali (Arsyad,2001).
Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut adalah distribusi atau partisi senyawa antara dua fasa pada kesetimbangannya. Hukum fasa gibbs menyatakan (Kopkar,1990):
P + V = C + 2
                Dimana p adalah fasa, c adalah komponen dan V adalah derajat kebebasan. Pada ekstraksi pelarut, kita mempunyai p=2, yaitu fase air dan organic dan c=1, yaitu zat yang terlarut didalam pelarut dan fase air pada temperature dan tekanan tetap, sehinngga v=1 (Shevla,1990).
                Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan dianalisis (keenan,1984).
                Study kualitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman bila dilakukan dengan menggunakan prosedur konsentrasi nya yang disebut titrasi. Dalam percobaab titrasi, sutau larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti disebut larutan baku, ditambahkan secara bertahap larutan yang lain yang konsentrasinya tidak diketahui sampai reaksi kimia antara kedua larutan berlangsung sempurna (Chang,2001).
·         Apparatus
Adapun apparatus yang digunakan dalam percobaan kali ini antara lain: gelas ukur, corong Buchner, corong pisah, Erlenmeyer, melting point apparatus.
·         Bahan
Adapaun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: serbuk asam benzoate, larutan HCl 10%, larutan NaOH 10%, toloena, aquades.
·         Cara Kerja
Dalam percobaan kali ini langkah-langkah yang harus dilakukan pertama diambil 1 gr larutan asam benzoate kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah. Kedua, ditambahkan pelarut toloena sebanyak 10 ml kedalam corong pisah. Ketiga, ditambahkan 10ml larutan NaOH 10% lalu dikocok selama 5 menit. Keempat didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan dengan jelas. Kelima, lapisan air dipisahkan dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dengan menyisakan sedikit dalam lapisan organic. Keenam, lapisan organic di ekstraksi sekali lagi dengan 10 ml larutan NaOH 10 % . ketujuh, lapisan air digabungkan dan diasamkan dengan larutan HCl 10% sampai terbentuk endapan. Ke delapan disarinng dengan penyaring vaccum kemudian dikeringkan dan ditimbang dan diamati sifayt fisikanya dan dibandingkan dengan azam benzoate standar.
·         Analisa Hasil
Dalam suatu metode ekstraksi pelarut kita harus mengetahui terlebih dahulu sifat-sifat pelarut dan pelarut apa yang baik digunakan dalam esktraksi asam –basa. Air digunakan sebagai salah satu pelarut yang digunakan pada ekstraksi asam basa karena kebanyakan senyawa organic tidak bercampur dengan air.  Untuk memillih jenis pelarut organic yang baik (untuk pelarut air) harus diperhatikan factor-faktor sebagai berikut:
1.       Harga konstanta distribusi tinggi
2.       Kelarutan pelarut organic rendah dalam air
3.       Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air.
Dalam percobaan ini ternyata pelarut organic membentuk emulsi dengan air, hal tersebut mungkin disebabkan oleh pelarut organic yang dipilih kurang cocok,  ada pengotor pada zat terlarut , atau mungkin juga pada saat melarutkan kurang larut sempurna.
Penngaruh  asam terhadap terbentuknya  asam benzoate kembali yaitu pada saat asam benzoate di ekstraksi dengan NaOH menghasilkan Natrium benzoate dan H2O yang terdistribusi toloena. Kemudian natrium benzoate tersebut direaksikan dengan asam kuat ( seperti HCL) sehingga mennghasilkan asam benzoate kembali dan natrium klorida.
Titik didih asam benzoat yang diperoleh dalam percobaan tersebut yaitu 116 oC, sedangkan asam benzoate standar titik didihnya 122,4oC. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh zat pengotor yang masih ada dalam sampel asam benzoate.

DAFTAR PUSTAKA
Arsyad,M.N.1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Erlangga
Chang , Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Jilid I. Jakarta: Erlangga
Day A.R dan Underwood. 2001. Analisis Kimia analitik. Jakarta: Erlangga
Hendayana, Sumer. 2006. Kimia Pemisahan. Bandung: REmaja Rosdakarya
Kopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI Press


EKSTRAKSI SOXHLET
Abstrak
Ekstraksi Soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-prngotornya tidak larut dalam pelarut tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini berbentuk padatan. Dalam percobaan ini kami menggunakan sampel kemiri. Ekstraksi soxhlet ini juga dapat disebut dengan ekstraksi padat-cair.
                Padatan yang diekstrak ditumbuk terlebih dahulu kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam ekstraktor  soxhlet, sedangkan pelarut organic dimasukkan kepadal labu alas bulat kemudian seperangkat ekstraktor soxhlet dirangkai dengan kondensor. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut sampai semua analit terekstrak (kira-kira 6 x siklus). Hasil ekstraksi dipindahkan ke rotary evaporator vacuum untuk diekstrak kembali berdasarkan titik didihnya .
·         Dasar Teori
Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunkan pelarut organic. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu dengan cara ditumbuk atau juga diiris-iris. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang terbungkkus kertas saring dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organic dimasukkan kedalam labu alas bulat. Kemudian alat ektraksi soxhlet dirangkai dengan kondensor . Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai semua analit terekstrak (Khamnidal.2009).
Massa jenis (densitas) hasil ekstraksi dihitung dengan mennggunakan persamaan:
D = M/V
Ket:        D = densitas (gr/lt)
                M = Massa cairan (gr)
V  = Volume cairan (lt)
Kemiri (ateuris moluena) adalah tumbuhan yang memiliki beberapa fungsi antara lain sebagai penyubur rambut. Untuk memperoleh ekstrak kemiri maka harus diekstraksi terlebih dahuliu. Biji kemiri di masukkan dalam esktraktor soxhlet dan diekstraksi selama waktu tertentu. Dalam ekstrkasi dapat digunakan berbagai macam pelarut, misalnya n-heksan dengan volume tertentu. Pada hasil ekstraksi akan dihasilkan berupa minyak kemiri yang relative murni (Alfin.2008).
Komposisi kimia dalam biji dan minyak kemiri setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung
(Ketaren.1986):
1.       636 kalori
2.       19  gram protein
3.       63 gram lemak
4.       8 gram karbohidrat
5.       10 mg Ca
6.       200 mg Fosfor
7.       2 mg Fe
8.       7 gram air
Bagian biji kemiri mengandung minyak 55-56 % dan kadar minyak dalam tempurung sebesar 60 %. Asam lemak yang terkandunng dalam minyak terdiri dari 55 % Asam Palmiat; 6,7 % Stearat; 105 % oleat; 48,5 % linoleat. Asam lemak Palmiat dan Stearat termasuk golongan asam lemak jenuh sengakan asam oleat, linoleat termasuk asam lemak tak jenuh(Ketaren,1986).
Sifat fisik dan Kimia dari Minyak Kemiri adalah sebagai berikut (Kataren,1986):
Karakteristik
Nilai
Bilangan Penyabunan
Bilangan Asam
Bilangan Iod
Bilangan Tiocyanogen
Bilangan hidroksil
Bilangan Reichert-Meissl
Indek bias pada 25 oC
Bobot jenis pada 15 oC
188-202
6,3-8
136-167
97-107
Tidak ada
0,1-0,8
1,4-1,5
0,9

·         Apparatus
Adapaun alat-alat yang kami gunakan dalam percobaan ekstraksi soxhlet antara lain: satu set ekstraktor soxhlet, neraca analitik sebanyak 1 buah, erlemeyer  100 ml sebanyak 1 buah, ember sebanyak 1 buah , piknometer sebanyak 1 buah, rotary efaporator vaccum sebanyak 1 buah.
·         Bahan
Adapaun bahan0bahan yang kami gunakan dalam percobaan ekstraksi soxhlet antara lain: kemiri 50 gram, n heksana, es batu.
·         Cara Kerja
Adapaun langkah-langkah dalam praktikum ekstraksi soxhlet, yaitu yang pertama ditumbuk kemiri dan diambil sebanyak 50 gram. Kedua, ditempatkan kedalam kertas saring. Ketiga, dimasukkan kertas saring yang telah berisi sampel dalam ektraktor soxhlet. Keempat, dimasukkan n-heksana 250 ml dalam labu alat bulat. Kelima, dimasukkan beberapa batu didih dalam labu alas bulat. Keenam, dipasang kondensor dan dialirkan pendingin melalui pompa.ujuh, dipanaskan labu alas bulat dengan menggunkan heating mantel. Kedelapan, dilakukan ekstraksi 6 kali sirkulasi pelarut n-heksana. Kesembilan, dibiarkan cairan dingin kemudian diambil hasil ektraksi dan dimasukkan dalam rotary evaporator vaccum. Kesepuluh, diambil bahan cairan yang diperoleh dan diukur volumenya kemudian ditimbang. Kesebelas, tentukan beraj jenis mennggunakan piknometer.
·         Analisa Hasil
Metode ekstraksi soxhlet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelaarutannya terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-pengotor tidak larut dalam pelarut tersebut. Prisip kerja dak ekstraksi soxhlet adalah memisahkan senyawa tertentu dari sampel padat dengan menggunakan titik didih tertentu dan senyawa tertentu.
Pelarut yang baik dalam ektraksi soxhlet adalah pelarut yang mempunyai titik didih rendah seperti n-heksana yang mempunyai titik didih 69oC agar cepat menguap sehingga tidak menyebabkan kerusakan pada alat dan juga tidak membutuhkan watu yang lama untuk melakukan satu sirkulasi ektraksi.
Dalam praktikum ini, kita melakukan dua tahap yang pertama menggunakan alat ektraktor soxhlet yang  berfungsi untuk mengekstraksi kemiri sehingga pada tahap pertama ini akan diperoleh ektrak kemiri dan n-heksana. Kedua, menggunakan rotary evaporator unyuk memisahkan antara ektrak kemiri dengan n-heksana (pelarutnya) dengan menggunkan perbedaan titik didih. Hasil ektraksi tersebut di tentukan berat jenisnya dan diperoleh berat jenisnya sebesar 0,825 gr/ml. karena diperoleh densitas kuranng dari 1 ,maka dapat disimpulkan ektrak kemiri merupakan asam lemak (minyak).

DAFTAR PUSTAKA
Ketaren, S.1986. Pengantar Teknologi Minyak Dan Lemak Pangan. Jakarta: UI Press
Khamdinal. 2009. Tehnik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Putaka Pelajar

























2 komentar: